Síntese de nanocarbono magnético usando óleo de palma como precursor verde via micro-ondas

Scientific Reports volume 12, Número do artigo: 18698 (2022) Citar este artigo

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A presença de metal com irradiação de micro-ondas sempre gerou discussões controversas, pois o metal pega fogo facilmente. Mas, curiosamente, os pesquisadores descobriram que os fenômenos de descarga de arco fornecem uma maneira promissora de quebrar moléculas para sintetizar nanomateriais. Este estudo desenvolveu uma abordagem de síntese de etapa única, mas acessível, que combina aquecimento por micro-ondas e arco elétrico na transformação de óleo de palma bruto em nanocarbono magnético (MNC), que pode ser considerado uma nova alternativa para os setores de óleo de palma. Envolve sintetizar o meio em uma condição inerte parcial com fio de metal de aço inoxidável enrolado constante (meio dielétrico) e ferroceno (catalisador). Esta abordagem demonstra com sucesso o aquecimento a uma temperatura variando de 190,9 a 472,0 °C com diferentes tempos de síntese (10–20 min). O MNC produzido mostra formações de esferas com tamanhos médios de 20,38–31,04 nm, estrutura mesoporosa (SBET: 14,83–151,95 m2/g) e alto teor de carbono fixo (52,79–71,24% em peso), e a proporção de D e Bandas G (ID/IG) é 0,98–0,99. A formação de novos picos no espectro de FTIR (522,29–588,48 cm−1) corrobora o aparecimento dos compostos de FeO do ferroceno. O magnetômetro mostra alta saturação de magnetização (22,32–26,84 emu/g) em materiais ferromagnéticos. A aplicação do MNC no tratamento de efluentes foi demonstrada pela avaliação de sua capacidade adsorvente com o teste de adsorção do Azul de Metileno (MB) em diferentes concentrações variando entre 5 e 20 ppm. O MNC produzido no tempo de síntese (20 min) apresenta a maior eficiência de adsorção (10,36 mg/g) em relação aos demais, com 87,79% de remoção do corante MB. Como resultado, o valor para Langmuir não é promissor em comparação com Freundlich, com R2 em torno de 0,80, 0,98 e 0,99 para MNC sintetizado em 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) e 20 min (MNC20), respectivamente. Portanto, o sistema de adsorção está em uma condição heterogênea. O arco assistido por micro-ondas apresenta, assim, uma abordagem promissora para transformar CPO em MNC que pode remover o corante perigoso.

A irradiação por micro-ondas pode aquecer o mais interno dos materiais por meio da interação molecular do campo eletromagnético1. Esta reação de micro-ondas é única, pois promove reações térmicas rápidas e homogêneas. Consequentemente, o processo de aquecimento pode ser acelerado e potencializar as reações químicas2. Ao mesmo tempo, a reação de micro-ondas pode resultar em produtos de alta pureza e rendimento devido a reações de tempo mais curto3,4. Devido às suas propriedades fascinantes, a irradiação por micro-ondas promove interessantes sínteses assistidas por micro-ondas utilizadas em muitos estudos, incluindo reações químicas e síntese de nanomateriais5,6. Durante o processo de aquecimento, as propriedades dielétricas do receptor dentro do meio desempenham um papel essencial, pois criarão um ponto quente no meio que pode produzir diferentes morfologias e propriedades do nanocarbono7. Um estudo de Omoriyekomwan et al. produziu nanofibras ocas de carbono de palmiste com carbono ativado e fluxo de nitrogênio8. Além disso, Foo e Hameed determinaram o uso de catalisadores na criação de carvão ativado a partir de fibras de óleo de palma dentro de um micro-ondas a 350 W9. Portanto, é possível oferecer um método semelhante para converter o óleo de palma bruto para produzir MNC pela introdução de receptores adequados.

Um fenômeno interessante foi observado entre irradiações de micro-ondas e metais com arestas vivas, pontas ou irregularidades submicroscópicas10. A presença de ambas as entidades estará sujeita a um arco elétrico ou faísca (geralmente referido como descarga de arco)11,12. O arco favorecerá a formação de mais pontos quentes locais e afetará a reação, aumentando assim a composição química do meio13. Este fenômeno especial, porém interessante, atraiu vários estudos, como remoção de poluentes14,15, craqueamento de alcatrão de biomassa16, pirólise assistida por micro-ondas17,18 e síntese de materiais19,20,21.

Several investigators have demonstrated that high-quality nanocarbon can be obtained using crude palm oil palm33,34. Palm oil, scientifically known as Elais Guneensis, is recognized as one of the essential edible oils contributing around 76.55 million metric tonnes of production in 2021 (2021)." href="/articles/s41598-022-21982-y#ref-CR35" id="ref-link-section-d54337668e540"35. The crude palm oil or CPO contained a balanced ratio of unsaturated fatty acids (UFA) and saturated fatty acids (SFA). Most of the hydrocarbon in the CPO is a triglyceride, a glycerol ester consisting of three triglyceride acetous contents and one glycerol content36. These hydrocarbons could be summed up into huge carbon content, becoming a potential green precursor in producing nanocarbon37. Based on the literature, CNTs37,38,39,40, carbon nanospheres33,41, and graphene34,42,43 are commonly synthesized using crude palm oil or cooking grade oil. These nanocarbons have great potential in various applications, from power generation to purification or remediation of water pollution./p> MNC10 > MNC20. The magnetic parameters obtained are tabulated in Table 2./p>

The proposed mechanism of MNC formation is shown in Supplementary Fig. 7. The long carbon chain of CPO and the ferrocene starts to crack at high temperatures. The oil decomposed, forming cracked hydrocarbons that become the precursors of carbon nuclei, referred to as some small spheres inside the FESEM images in MNC1070. Due to the energy surrounding and pressure at atmospheric conditions3.0.CO;2-J " href="/articles/s41598-022-21982-y#ref-CR71" id="ref-link-section-d54337668e1534"71. Meanwhile, the ferrocene also exhibits cracking, forming catalysts for the carbon atoms deposited on the Fe. Then, fast nucleation occurs, and the carbon nuclei oxidize, forming amorphous and graphitic carbon layers on top of the nuclei. As time increases, the sizes of the spheres become more precise and more uniform. Simultaneously, the existing Van der Waals forces also lead to the agglomerated collection of spheres52. As the Fe ions are reduced into Fe3O4 and ɣ-Fe2O3 as identified in XRD analysis, different types of iron oxide form onto the nanocarbon's surface, forming magnetic nanocarbons. The EDS mapping shows that the Fe atoms are distributed firmly on the surface of the MNC, as seen in Supplementary Fig. 5a–c./p> MNC15 > MNC10; with average values of 10.36 mg/g, 6.85 mg/g, and 0.71 mg/g; and average values of MB removal of 87.79%, 62.26%, and 5.75%, respectively. Therefore, by considering adsorptive capacity and the UV–Vis spectra, MNC20 shows the best adsorption properties among the synthesized magnetic nanocarbons. Although the adsorption capacity is lower compared to other magnetic nanocarbon such as magnetic MWCNT composite (11.86 mg/g) and halloysite nanotube-Fe3O4 magnetic nanoparticle (18.44 mg/g), this study does not require additional usage of harsh chemicals as the catalyst, provide clean and feasible synthesis method73,74./p> 0.90) to the Langmuir model, indicating that the adsorption behaviour was better discussed and described by the Freundlich isotherm. Hence, it verified that the existing system is heterogeneous. These situations are related to the presents of different chemical and structural properties on the surfaces of carbon spheres. The heterogeneity factor, or nF, can be used to indicate whether the adsorption is favourable to linear (nF = 1), chemical process (nF < 1), or whether the physical process (nF < 1)78. Meanwhile, 1/nF < 1 indicates normal adsorption, and 1/nF > 1 indicates cooperative adsorption79. Generally, the MNC shows nF > 1 and 1/nF, which summarized that the adsorption of MB is favourable for the physical process and normal adsorption78,80./p> MNC15 > MNC10, indicating the interactions between MNC20 and Methylene Blue were the highest, while MNC10 and Methylene Blue were the lowest. But due to the negative values from the Langmuir parameter, qmax and low value of RL shows that the Langmuir isotherm model does not favorably describe the adsorption of the MNC produced. All isotherm parameters for both isotherms are presented in Table 3, having the R2 values of the Freundlich isotherm greater than those from the Langmuir model for all MNCs. Thus, it defines that the Freundlich isotherm is suitable for describing the adsorption equilibrium of MB onto MNC./p>

(2021)./p>

Xia Y, Gates B, Yin Y, Lu Y (2000) Monodispersed colloidal spheres: Old materials with new applications. Adv. Mater. 12:693–713. 3.0.CO;2-J"https://doi.org/10.1002/(SICI)1521-4095(200005)12:10<693::AID-ADMA693>3.0.CO;2-J/p>

3.0.CO;2-J" data-track-action="article reference" href="https://doi.org/10.1002%2F%28SICI%291521-4095%28200005%2912%3A10%3C693%3A%3AAID-ADMA693%3E3.0.CO%3B2-J" aria-label="Article reference 71" data-doi="10.1002/(SICI)1521-4095(200005)12:103.0.CO;2-J"Article CAS Google Scholar /p>